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飼料粗脂肪測定方法(索氏提取器脂肪測定儀)

發布時間:2015-08-26 點擊次數:2345次

飼料粗脂肪測定方法(索氏提取器脂肪測定儀

【原理】索氏脂肪提取器中用乙mi提取試樣,稱提取物的重量,除脂肪外還有有機酸,磷脂、脂溶性Vit,葉綠素等,因而測定結果稱粗脂肪或乙mi提取物。

【分析步驟】

1)仲裁法使用索氏脂肪提取器測定。

索氏提取器應幹燥無水。抽提瓶(內有沸石數粒)在105℃±2℃烘箱中烘幹60min,幹燥器中冷卻30min,稱重。再烘幹30min,同樣冷卻稱重,兩次重量之差小於0.0008g為恒重。

稱取試樣1~5g(準確至0.0002g),於濾紙筒中,或用濾紙包好,放入105℃±2℃烘箱中,烘幹120min(或稱測水分後的幹試樣,折算成風幹樣重),濾紙筒應高於提取器虹吸管的高度,濾紙包長度應以可全部浸泡於乙mi中為準。將濾紙筒或包放入抽提管,在抽提瓶中加無水乙mi60~100mL,在60~75℃的水浴(用蒸餾水)上加熱,使乙mi回流,控製乙mi回流次數為每小時約10次,共回流約50次(含油高的試樣約70次)或檢查抽提管流出的乙mi揮發後不留下油跡為抽提終點。

取出試樣,仍用原提取器回收乙mi直至抽提瓶全部收完,取下抽提瓶,在水浴上蒸去殘餘乙mi。擦淨瓶外壁。將抽提瓶放入105℃±2℃烘箱中烘幹120min,幹燥器中冷卻30min稱重,再烘幹30min,同樣冷卻稱重,兩次重量之差小於O.OOlg為恒重。

2)結果計算


:m ——風幹試樣重量,g。

m1 ——已恒重的抽提瓶重量,g。

m2——己恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量,g。

3)推薦法

⑴魯氏殘留法

①操作步驟

a.將脫脂濾紙裁成10×10cm2大小,疊成一邊不封口的紙包,用鉛筆編號,按順序排列於培養皿上,置於105℃土2℃烘箱中烘2h,取出放於幹燥器中冷卻至室溫,分別放入同一稱量瓶中稱重(m0,g)。

b.將2~5g風幹樣品(通過40目篩)用小藥匙小心裝入已經稱重的紙包中,封上包口。

按順序排列於培養皿中。置於105℃±2℃烘箱中烘3h,取出放入幹燥器中冷卻至室溫,分別放入原稱量瓶中,稱至恒重(m1,g)。將樣品包放入抽提管中,倒入無水乙mi,使之剛超過樣品包高度,浸泡過ye。然後將浸泡過樣品的無水乙mi放入抽提瓶中,再重新向抽提管中倒入無水乙mi,使之完全浸沒樣品包。連接裝置,接通冷凝水,在70~80℃水浴鍋中回流6~8h,回流速度以每分鍾20mL左右為宜。抽提完畢,取出樣品包,在通風處揮幹乙mi.剩餘乙mi可進行回收。

c.將樣品包仍按原序號排列在培養皿中,置於105℃±2℃烘箱中烘2h,取出放入幹燥器中冷卻至室溫,再將樣品包放原稱量瓶中,稱至恒重(m2,g)。

飼料粗脂肪測定方法(索氏提取器脂肪測定儀

②結果計算

粗脂肪=  m1-m2×100%

          m1-m0

式中,m0——濾紙+稱量瓶重(g);

m1——提取前樣品包+稱量瓶重(g);

m2——提取後樣品包+稱量瓶重(g)。

上述兩種方法都是以乙mi為溶劑的提取方法,其優點是具有較好的準確度和精密度,尤其是測定粗脂肪含量在5%以下的樣品,用此法比較可靠。缺點是費工費時,反複提取需8~16h;另外乙mi不能將樣品中的全部脂肪提盡。這是因為部分脂肪常與蛋白質或碳水化合物等非脂肪成分結合。成為結合態脂類,如脂蛋白、糖脂、磷酯等,同時樣品也必須是烘幹的,因乙mi難以滲入含水樣品的組織內部。在烘幹樣品時,又應考慮到脂肪在高溫下易被空氣氧化等情況。

⑵脂肪測定儀

①操作步驟

a.打開恒溫加熱裝置開關,控製工作溫度為75℃。

b.用萬分之一分析天平稱2g左右的樣品(準確至0.0002g) (m1),放入濾紙筒內烘幹。

c.用套筒夾將6個濾紙套筒裝入浸提冷凝管內,當確信套筒已被磁鐵吸牢後取下套簡夾。

d.用分析天平稱浸提杯重量(m2),然後加入約50mL無水乙mi,用杯托將6個浸提杯放在加熱板上,再將冷凝管提升機構搬下,使浸提懷與冷凝管連接好。

e.事先接通浸提冷凝管的冷卻水,將濾紙筒置於“沸騰"位置。冷凝管應有良好的冷凝作用;

f.無水乙mi沸騰15min或30min(依樣品含油量而異)後,將濾紙筒提升到“衝洗"位置,衝洗30min或45min。

g.衝洗結束後,關閉冷凝管旋塞閥,回收乙mi。

h.鬆開冷凝管提升機構,取下浸提杯,並放入烘箱烘幹。

i.在幹燥器中冷卻浸提杯,然後用分析天平稱重(m3)。

j.按以下公式計算樣品中粗脂肪含量。

②測定結果的計算

粗脂肪=W3-W2×100%

                  W1

式中 :W1——風幹試樣重量,g。

W2 ——已恒重的浸提杯重量,g。

W3——己恒重的盛有脂肪的浸提杯重量,g。

6.3.3.7  重複性每個試樣取兩平行樣進行測定,以其算術平均值為結果。粗脂肪含量在10%以上(含10%)允許相對偏差為3%。粗脂肪含量在10%以下時,允許相對偏差為5%。

【實訓作業及思考題】

1.測定混合飼料、配合飼料、濃縮飼料或單一飼料中粗脂肪的含量,並寫出實訓報告。

2.脂肪包的高度超過虹吸高度對測定結果有何影響?為什麽?

3.脂肪測定儀對飼料脂肪的測定有何優點?

4.對測定zui後放入105℃±2℃烘箱中需幹燥的包、瓶或杯有何要求?

5.測定zui後包、瓶或杯在105℃±2℃烘箱內的幹燥時間為什麽不能過長?過長是否會影響測定結果?


飼料粗脂肪測定方法(索氏提取器脂肪測定儀參考資料:杭州菠萝蜜app成年视频電子有限公司   


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