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介紹SPE固相萃取裝置的正/負壓操作模式

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  固相萃取(SPE)是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術,它建立在傳統的液-液萃取(LLE) 基礎之上,結合物質相互作用的相似相溶機理和目前廣泛應用的HPLC、 GC中的固定相基本知識逐漸發展起來的。SPE固相萃取裝置由SPE小柱和輔件構成,SPE小柱由三部分組成,柱管、燒結墊和填料。SPE輔件一般有真空係統、真空泵、吹幹裝置、惰性氣源、大容量采樣器和緩衝瓶組成。
  SPE固相萃取裝置的操作模式有很多種,如,重力操作模式、離心操作模式、正壓操作模式、負壓操作模式等,本文主要介紹下後兩種。
  一、正壓操作模式
  通過正壓氣體固相萃取裝置使液體流過SPE柱。真空負壓固相萃取裝置的弊病之一是柱與柱之間的流速差異,以及較難準確控製流速。為了解決這個問題,近年出現了一些正壓的手工固相萃取裝置。根據萃取模式的不同,SPE管架及氣路板的高度可以調節,外接氣源通到每根SPE柱的頂端,當氣路板與SPE柱支撐板密封後,氣體產生的正壓將液體壓過SPE柱。裝置麵板上有壓力表和轉子流量計,可調節氣體的流量,由於每個氣孔的壓力相同,並且配有轉子流量計,該裝置可比其他手工裝置更加準確的控製液體流速。
  二、負壓操作模式
  通過負壓固相萃取裝置使液體流過SPE柱,手工負壓模式是通過固相萃取裝置來實現的。將SPE柱插在裝置麵蓋的小孔內,當對裝置進行真空減壓時,SPE柱內的液體就會往下麵流動,並進入廢液收集瓶。在對目標化合物洗脫之前,打開萃取裝置麵蓋,將收集試管放入萃取裝置,然後進行洗脫及收集。液體通過SPE柱的流速可以通過手工調節真空度來粗略控製,也可在SPE柱與萃取裝置麵蓋之間加裝控製開關來實現。這種裝置可平行進行批量樣品的處理,提高工作效率。但由於每根SPE柱所受的真空度有所差異,常會出現SPE柱之間的流速不同,稍不注意就會導致液體流幹,造成回收率不穩。因此操作時精神需高度集中,尤其是柱預處理時要特別注意。
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