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粗纖維測定儀操作步驟及注意事項

發布時間:2019-01-17      點擊次數:1002

一、安全規則

1. 紅外加熱管和坩堝在加熱和冷卻時能達到100度或更高的溫度,故為防止操作者被燙傷,在開始工作前請把加熱防護板置於坩堝外側;

2. 工作中,使用的容器和樣品必須和儀器的溫度(約100度)相一致;

3. 維護及清洗前請拔掉電源插座,且紅外加熱管和坩堝等容器都必須是冷卻的,可用濕布和難燃非腐蝕性的清洗劑來清洗。

二、樣品處理

1. 將需要測定的樣品磨粉碎至40-60目,過篩,烘幹至恒重;

2. 若樣品必須在新鮮狀態下測量(即在含水狀態下),則必須在同樣條件下測量一個不含水的幹樣,以確定裏麵的水含量;

3. 如果樣品脂肪含量超過5-10%,則以25ml每克樣品的量,用石油醚進行脫脂處理(蒸發殘留物不超過1g/100ml)。

三、儀器操作總則

1. 將坩堝烘幹至恒重,記錄其重量至小數點後四位;

2. 將烘幹至恒重的樣品放入上述坩堝,記錄其重量至小數點後四位;

3. 上述兩項相減,計算樣品重量;

4. 將儀器下方的三通閥(即單元控製旋鈕)旋至CLOSED

5. 將裝有樣品的坩堝水平準確放入儀器內,對齊(用坩堝夾取/放坩堝時,先把虎口張至足夠大,且一定要夾在其中部靠上位置,否則極易把坩堝帶翻或打破,要耐心緩慢操作);

6. 緩慢下壓手柄,使消解管壓緊坩堝(下壓杆下壓並外拔來固定,內推放開;下壓時一定要先看坩堝有沒放直,上抬時動作一定要慢,否則極易把坩堝帶翻);

7. 接通電源及冷凝水(打開水龍頭);

8. 通過時間按鈕設定酸解(或堿解)時間;

9. 將配好的酸液(或堿液)(此處剛開始,由於設備為冷的,故為保持溫度一致,以防反應管因溫差而破裂,故不用預熱,以後再行進換液,則都需提前預熱)從儀器頂部加入消解管內;

10. 設定加熱擋位(一般選擇加熱至液體沸騰即可);

11. 酸解(或堿解)完成後,即時間用完後,關閉紅外加熱;

12. 等液體冷至不再沸騰,將三通閥旋至VACUUM檔,打開蠕動泵,進行排液(若液體排空非常緩慢,可關閉蠕動泵,將三通閥旋至PRESSURE檔,打開反吹泵,進行反吹,然後再將三通閥旋至VACUUM檔,打開蠕動泵進行排液,反複操作,直至液體排空);

13. 液體排空後,將三通閥旋至CLOSED檔,此時按實驗方案加入已經預熱好的水溶液進行清洗,而後排空,反複操作此步驟,直至PH值為中性;

14. 液體排空後,將三通閥旋至CLOSED檔,此時按實驗方案加入已經預熱的堿液(或酸液)進行堿解(或酸解)(此處與前方酸解相呼應,即若前麵先進行酸解,此處則進行堿解,反之亦然),重複步驟8-13

15. 按實驗方案進行後續處理,後用熱水清洗儀器,清洗完畢後,關好冷卻水,關閉電源;

16. 後按實驗方案處理數據,計算結果。

17. 備注:使用該設備測定不同組分,請查閱具體的方法,目前該設備已備有以下方法,如有需要可向設備管理員處尋求幫助:

a) 粗纖維檢測法(Weende法,AOAC);

b) 氧化矽的測定;

c) 酸性洗滌木質素的測定;

d) 酸性洗滌纖維的測定;

e)法測定木質素和植物纖維素;

f) 中性洗滌纖維的測定等。

四、實驗注意事項

1. 稱量過程一定要準確(關好天平擋門),不要用手拿坩堝,用夾子拿取;

2. 在第二次及以後的步驟中向儀器內部加入液體時,必須保證液體是熱的,避免因為溫度的差異造成儀器下班管的炸裂;

3. 儀器清洗不要用洗衣粉,洗潔淨之類的溶劑,選用熱水進行清洗,如果確實清洗不淨,則可用少量的溶劑進行清洗;

4. 在酸解(或堿解)完成後,排液時應緩慢進行,防止漂浮的樣品粘附到消解管壁上,如果樣品粘附的比較牢固,無法用水清洗,可用軟毛刷從底部輕輕刷掉;

5. 石英坩堝輕拿輕放,避免磕碎,碰碎,摔碎等;

6. 若坩堝長時間使用時有明顯堵塞,可烘幹後放至馬炥爐在500度左右進行灼燒1-2小時,冷卻後再進行清洗;

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